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硫的测定方法
硫的测定方法有多种，常用的有以下几种：
1、加热法：把待测物质加热，在通入氧气的条件下进行燃烧，然后通过重量差计算硫的含量。
2、融化法：把待测样品加热至熔融，并在空气中燃烧，然后通过测定硫酸盐的质量计算硫的含量。
3、硝化法：将待测样品与硝酸混合加热，使其氧化，生成硫酸，然后通过滴定法或比色法测定硫酸的含量，进而计算硫的含量。
4、重量法：将待测样品与碱金属混合熔融，使其硫转化为硫化物，然后用酸把反应产物溶解，最后通过重量差计算硫的含量。
5、比色法：将待测样品中的硫酸与巴氏液体混合，使其发生化学反应，生成特定的有色产物，然后通过比色法测定产物的浓度，计算出硫的含量。
检测水中硫化物含量方法
1用Zn(Ac)_2沉淀水中 S~=,抽滤除去水中其他杂质,使沉淀在碱性条件下被H_2O_2氧化成SO_4~=,用带电导检测器的离子色谱仪测定SO_4~=,换算成S~=含量。检出限为0.02mg/1。
2以亚甲兰法为基础,显色反应在自制的小检测管内进行,通过与标准色列管进行比较来确定样品中S^2-的含量。
3在含硫污水中加入乙酸锌,通过高速离心法进行预处理,得到硫化锌沉淀,倒出部分上清液,再加入弱碱性水与显色剂反应,最后通过分光度计或比色法测定硫化物的含量。
硫的测定
试样经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或以过氧化钠-碳酸钠熔融)后，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，用水提取，过滤，在稀盐酸介质中，加入氯化钡溶液使生成硫酸钡沉淀，以重量法测定。
全硫的测定，通常采用半熔-硫酸钡重量法测定。含重晶石的试样，采用碳酸钠全熔-硫酸钡重量法。钨、钼、锑和锡在稀盐酸溶液中水解而夹杂于硫酸钡沉淀中，可在酸化前加入1～4g柠檬酸掩蔽。钼亦可加入少许过氧化氢使其形成配合物，以抑制其进入硫酸钡沉淀中。含铅的试样宜采用半熔法分解试样，用水浸取，铅进入沉淀中。如用过氧化钠全熔分解试样，水提取后铅进入滤液干扰硫的测定。氟离子在微酸性溶液中与钡离子生成氟化钡与硫酸钡共沉淀，可在沉淀前加入1g硼酸或10～15mL100g/LAlCl3溶液，使成配合物以抑制其共沉淀。铬(Ⅲ)能与硫酸钡共沉淀。于半熔后的碱性滤液中，加入30mLHAc和30mL甲醛，煮沸15～20min，使铬还原并生成乙酸配合物消除其影响。由于硫的存在状态有自然硫、硫化物及硫酸盐3类，在加总和时要考虑其存在状态，必要时进行物相分析。
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于盛有2～4g混合熔剂(碳酸钠+氧化锌=3+2或碳酸钠+氧化镁=1+2)的瓷坩埚中，仔细混匀，加盖1～2g混合熔剂。置于高温炉中，从低温升至750～800℃半熔1.5h。取出，冷却，将坩埚置于400mL烧杯中，加入150mL水，煮沸5～10min。如出现绿色，加少许乙醇还原。取下，用水洗净坩埚，过滤，用热的2%Na2CO3溶液洗涤10～20次。沉淀弃去，滤液收集于400mL烧杯中，加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用(1+1)HCl中和至红色并过量3mL，用水稀释至300mL，煮沸至冒大气泡。在搅拌下加入10～15mL100g/LBaCl2溶液，煮沸并保温至上层溶液澄清，静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子反应为止。沉淀置于已恒量的瓷坩埚中，灰化，于800℃灼烧至恒量。
燃烧法测定硫适用于有色金属矿石试样。试样在1250℃的管状高温炉中通入空气流燃烧，硫、硫化物及硫酸盐均成二氧化硫逸出，用稀盐酸溶液吸收，以淀粉为指示剂，用标准碘酸钾溶液滴定所生成的亚硫酸。含钙、钡的硫酸盐热分解的温度较高，故此类矿物存在时，可加入铁粉或五氧化二钒作助熔剂;含有大量重晶石矿物时，可加入0.5g石英粉作助熔剂。
详见第21章硫铁矿、自然硫分析中21.2.3硫的燃烧碘量法测定。
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样均匀铺入瓷舟中，均匀覆盖一层氧化铜助熔剂。在两个吸收管内加入40～50mL吸收液，将盛有试样的瓷舟推入已升温至1250℃的瓷管中，迅速加塞。通入空气，流速为每秒2～3个气泡。由于二氧化硫的作用，吸收液的蓝色开始减退，应随时滴加碘酸钾溶液，使溶液始终保持蓝色。待溶液褪色速度减慢时，可适当加大气流，使瓷管中二氧化硫全部排出，继续滴定，在1min内蓝色不变，即为终点。
硫化物检测方法
取200ml混匀的水样，或适量水样加水稀释至200ml，迅速转移至500ml蒸馏瓶中，再加入5ml抗氧化剂溶液，轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0ml氢氧化钠溶液于100ml吸收比色管中作为吸收液，馏出液导管下端插入吸收液液面下，以保证吸收完全。
打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10ml盐酸溶液，并立即盖紧塞子，打开温控电炉，调节合适加热温度，以2ml/min-4ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约60ml时，停止蒸馏。断开导气管，用少量水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。
水样中的硫化物经过酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,在665nm波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。
1.一般硫化物的水样采集后要立即进行检测，如果条件不允许的话，可以先加乙酸锌溶液，再加水样近满瓶，然后加氢氧化钠溶液，最后加抗氧化剂溶液，对采集的水样进行固定，但要在4d内进行测定。
2.因为所用的一些试剂具有危险性，因此对实验过程中产生的废物，在进行适当的处理后进行保存，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理，防止对人员及环境造成危害。
3.在加入的N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵这两种试剂时一定要小心，因为这两种试剂都含有硫酸等腐蚀性液体。在加入这两种试剂时，均应沿比色管壁缓慢加入，然后迅速密塞混匀，避免硫化氢逸出损失。
4.在采集时不要过多的摇晃水样，避免硫化物的挥发。
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